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            氣相色譜分析測試常見問題及其解決方案

            來源:環保新聞網|上海市環境保護產業協會(滬環協)官方網 作者:環保新聞網|上海市環境保護產業協會(滬環協)官方網 發布時間:2012-05-06 查看次數:1136

            一、標定時有峰丟失

            可能的原因及應采用的排除方法

            1.注射器有毛病,用新注射器驗證

            2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值

            3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整

            4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整

            5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

            6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

            二、前沿峰

            1.柱超載,減少進樣量

            2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

            3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

            4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

            三、拖尾峰

            1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝

            2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度

            3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

            4.柱損壞:更換柱

            5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝

            毛細管分析常見問題的解決

            四、只有溶劑峰

            1.注射器有毛。河眯伦⑸淦黩炞C

            2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之

            3.樣品太。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量

            4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整

            5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性

            6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)

            7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

            五、寬溶劑峰

            1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱

            2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術

            3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度

            4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑

            5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑

            6.隔墊清洗不當:調整或清洗

            7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速

            六、假峰

            1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝

            2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次

            3.樣品量太大:減少進樣量

            4.進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術

            七、過去工作良好的柱出現未分辨峰

            1.柱溫不對:檢查并調整溫度

            2.不正確的載氣流速:檢查并調整流速

            3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量

            4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術

            5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

            八、基線不規則或不穩定

            1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

            2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器

            3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏

            4.載氣控制不協調:檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶

            5.載氣有雜質或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管

            6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證

            7.檢測器出毛。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查

            8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。

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